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            油脂水分及揮發物測定法(GB5528-85)

            來源:本站  時間: 08-05

            油脂水分及揮發物測定法(GB5528-85)

            電烘箱105℃恒重法適用于不干性油,電熱板法適用于半干性油和干性油,真空烘箱法適用于不干性油、半干性油和干性油。

            (一) 烘箱105℃恒重法

            1.儀器和用具

            電熱恒溫烘箱;備有變色硅膠的干燥箱;天平:感量0.0001g;燒杯:50ml;

            稱量皿:容量約30~50ml.

            2.操作方法

            用已烘至恒重的稱量皿稱取混勻試樣約10g(w準確至0.001g),在105±2℃溫度下烘90min,取出冷卻,稱重。在烘20min,直至前后兩次重量差不超過0.001g為止。如后一次重量大于前一次重量,則取前一次重量(w1)。

            3.結果計算

            水分及揮發物含量按下列公式3-25計算:

            水分及揮發物(%)= (W-W1 )/ W×100

            式中:W—烘前試樣重量,g;W1—烘后試樣重量,g。

            雙試驗結果允許差不超過0.04%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后二位。

            (二)電熱板法

            1. 儀器和用具

            電熱板 :使用時在板上放一層潔凈的干砂;燒杯:50ml ; 玻璃棒:長15cm;

            備有變色硅膠的干燥器;溫度計:200℃。

            2. 操作方法

            將干凈的3只燒杯和2只玻棒在130℃溫度下烘干30min取出冷卻。在2只燒杯中各置玻棒1只,分別稱重。用2只已稱重的燒杯稱取混勻試樣20g(W, 準確至0.001g).在另一只空燒杯中注入約20g試樣,插入溫度計。置3只燒杯于電熱板上進行加熱。在加熱過程中,不時地攪拌試樣。加熱到130℃保 持水分除凈為止。一般需5~15min 待試樣無氣泡上升或在燒杯上蓋一干凈的表面皿,不見有水氣時,停止加熱,將2只帶玻棒的燒杯放入干燥器內冷卻,稱重(w1)。

            3. 結果計算:同(一)、(3)。

            (三)真空烘箱法

            1.儀器和用具

            真空烘箱;安全瓶和硬膠管;抽氣泵;備有變色硅膠的干燥器;稱量皿或鋁烘盒

            (直徑5cm、2cm); 天平:感量0.0001g。

            2.操作方法

            用已知恒重的稱量皿稱取混勻試樣5g(w,準確至0.001g),送入真空烘箱內,關緊箱門,開動抽氣裝置,抽至工作壓力不超過100mmhg.在 85~90℃溫度下烘1.5h,放進干燥的空氣后,擰開箱門,取出稱量 皿冷卻,稱重。再烘,每次烘30min,直至前后兩次重量差不超過0.001g,即為恒重(W1)

            3.結果計算:同(一)、(3)。

            油脂水分及揮發物測定法 (GB/T 5528-1995) 代替 GB 5528-85

            1 主題內容與適用范圍

            本標準規定了植物油脂水分及揮發物含量的測定方法,包括真空烘箱法,空氣烘箱法,電熱法。

            真空烘箱法是基準法,適用于不干性油、半干性油和干性油;空氣烘箱法適用于不干性油;電熱板法是快速測定法。

            本標準適用于植物油脂。

            2 原理

            在本標準規定的壓力和溫度條件下,對試樣進行干燥,使水分和可揮發物質揮發出去,干燥前、后的重量差即為油脂水分及揮發物的含量。

            3 引用標準

            GB 5524 GB/T 15687

            4 儀器、試劑

            分析天平:感量0.0001g. 真空烘箱:恒溫±1℃。減壓裝置:由真空泵(10L/MIN)、干燥瓶 、玻璃三通組成 ??諝夂嫦洌汉銣?plusmn;1℃。電熱板:平板型或槽型、恒溫±2℃。干燥器:&oslash;300mm(內裝無水高氯酸鎂)。稱樣皿:100ml燒 杯。干燥劑:無水高氯 酸鎂。

            5 試樣制備

            取樣、分樣:按GB5524執行。試樣:按GB/T 15687執行。

            6 測定

            6.1真空烘箱法

            在已恒重的稱樣皿(4.7)中(m)稱取當即搖勻的5g試樣(m1),準確到0.001g.把試樣放入75±1℃的真空烘箱(4.2)中,旋緊箱門上的旋 鈕.開動減壓裝置(4.3)的真空泵,使真空烘箱中的真空壓力達到13.3kpa(100mm Hg)時需再旋緊箱門,然后開始記時,烘干1h.烘干過程中,真空壓力保持在 12.0-13.3kpa之間。真空烘干后,旋松真空烘箱門上的所有旋鈕,小心地旋動玻璃三通,讓空氣緩緩地通過干燥瓶進入真空烘箱中(約5min),使 箱內真空壓力緩慢地恢復到常壓。應避免試樣濺出。取出試樣立即放入干燥器(4.6)中,充分冷卻到室溫(30min),稱 量烘后的重量 ,準確到0.001g.重復進行,復烘時間30min,直到前后兩次重量差小于0.001g為止。

            6.2空氣烘箱法

            在已恒重的稱樣皿中稱取當即搖勻的10G式樣m1,準確到0.001g.把式樣放入103±2℃的烘箱中,烘干60min.取出稱樣皿,立即放入干燥器 中,充分冷卻,稱量重量,準確到0.001g.重復,復烘時間30min,直到前后重量差小于0.002g.如后一次重量大,以前一次為準.

            6.2電熱板法

            在一個100mL燒杯中注入約20g式樣,插入溫度計,放在電熱板上,調節溫度使油溫保持在103±2℃范圍內.在兩個已恒重帶有玻璃棒的100mL燒杯 中稱取當即搖勻的約20g式樣,準確到0.001g.把式樣放在103±2℃的電熱板上,烘干20min,并用玻璃棒攪拌.把烘干后的式樣立即放入干燥器 中,充分冷卻到室溫(1h),稱量烘后重量準確到0.001g.

            7.結果計算

            水分及揮發物百分含量: m1-m2/m1-m0X100

            m1--烘干前稱樣皿和試樣重量 m2--烘干后重量 m0--稱樣皿重量

            了解更多產品信息,請聯系張經理:13503839006  ,  0371-86661079

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