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            油脂不皂化物測定法(GB5535-85)

            來源:本站  時間: 08-05

            油脂不皂化物測定法(GB5535-85)

            油脂中不皂化物即油脂皂化時,與堿不起作用,不溶于水的物質,包括在甾醇,脂溶性維生素和色素等。

            (一) 儀器和用具

            錐形瓶:250ml;冷凝管; 恒溫水浴鍋;電爐;分液漏斗:250ml;量筒:50ml;索氏提油器;電熱恒溫箱;燒杯、試劑瓶等;天平:感量0.0001g。

            (二) 試劑

            1.0 N氫氧化甲乙醇溶液;0.5N氫氧化鉀水溶液;乙醇、乙醚;中性乙醚乙醇混合液(2:1)。

            (三) 操作方法

            稱取混勻試樣5g(W)注入錐形瓶中,加1.0NKOH乙醇溶液50ml,連接冷凝管,在水浴鍋上煮沸約30min,煮到溶液清澈透 明為止。用50ml蒸餾水將皂化液轉移入分液漏斗中,加入50ml乙醚,趁溫熱時猛烈搖動1min后,靜止分層。將下層皂化液放

            第二只分液漏斗中,每次用50ml乙醚提取兩次。合并乙醚提去液,加水20ml輕輕旋搖,待分層后,放出水層,每次再加水20ml猛烈搖動洗滌兩次。

            先后用0.5NKOH水溶液和水各20ml,充分振搖洗滌一次,如此再洗滌兩次。后用水洗至加酚酞指示劑時不顯紅色為止 。

            用索氏抽提器回收乙醚,將抽提瓶中的殘物在105℃溫度下烘1h,冷卻稱重,再烘30min,直至恒重為止。將稱重后的殘留物溶于30ml中性乙醚乙醇中,用0.02N氫氧化鉀滴定至粉紅色。

            (四) 結果計算

            油脂中不皂化物含量按公式3-32計算:

            不皂化物(%)=W1-0.28VN / W×100

            式中:W1—殘留物重量,g; W—試樣重量,g; V—滴定所消耗的氫氧化鉀溶液體積,ml; N—氫氧化鉀溶液的當量濃度;0.28—每毫克當量的油酸重量,g。雙試驗結果允許差不超過0.2%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后一位。

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